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如何制作复合海绵

发布日期:2019-08-17

复合海绵是咱们日子中运用广泛的一种资料。而且复合海绵不只运用在各种工业中,更是咱们日子中不可或缺的组成部分。如咱们日常用的床垫以及沙发等都是经过海绵定制而来的。复合海绵的定制办法如下: 


一步:复合海绵在水中经过两次结晶后,在110℃的温度下干化48小时。  


二步:将6.408g三苯代磷化氢(triphenlphosphine)溶于30ml枯燥的DMF(二甲基甲酰胺,PVC资料)中,然后逐量参加7g碘。待彻底溶解后,将复合海绵参加。该混合物将在70℃的条件下反响18小时。同时运用缓冲试剂来调理pH值在8~10的规模之内。得到的初始产品沉降在甲醇中,并经过索式(Soxhelet)萃取法从甲醇中提纯(54%)。  


三步:过程基本与第二步相同,但是用溴来替代碘。不过在试验中,咱们发现其提纯相对较为困难。


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四步:参加2.2309TBDMS(叔丁基二甲基氯硅烷,一种多肽保护剂,上海吉尔生化有限公司出品)(在20ml枯燥的吡啶中)到2.116g的复合海绵(在30ml枯燥的吡啶中),在常温下反响24小时。初始产品沉降在水中,并在甲醇之中从头结晶,萃取率为88%。  


五步:将0.35g氢化钠参加到1—10烷基硫醇用冰块冷却),在15ml的DMF中反响2小时。然后,将第二步反响中得到的产品0.102g在lml枯燥的DMF环境下滴加。该混合物在常温下反响24小时。  


六步:将1.6g的4一二甲氨基吡啶参加到过程4中得到的溶液(0.6159用冰块冷却)中(在7ml的枯燥吡啶中)。再参加2.6ml氯代壬烷。在60°,再用饱满的NaCI溶剂进行清洗。  


海绵定制复合海绵还需要将1.7g氢化钠参加到0.5g第四步得到的产品中(用冰块冷却),在7ml枯燥的DMF环境下反响2小时,然后滴加6.5ml的1一12烷基硫醇。在6℃的条件下反响5天。然后去掉吡啶,参加DCM,再用饱满的NaCl溶剂进行清洗。  

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